钾冰晶石中硅的测定目录
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1.碳酸盐熔融法:将样品与碳酸盐混合,高温加热熔融转换硅酸盐,用酸溶解转换硅酸盐,用分光法或原子吸收法测定硅酸盐的含量。\\
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2. X射线荧光光谱仪:将样品放入X射线荧光光谱仪中,通过激发样品产生的荧光辐射来测定硅的含量。\\
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3.光谱分析法:利用样品中硅的原子释放光谱或吸收光谱的特性,由原子释放光谱或原子吸收光谱的测量仪测量硅的含量。\\
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4.热重分析法:利用样品中硅的热稳定性,高温加热样品,测定样品失重前后的重量差,计算硅的含量。\\
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以上方法中,碳酸盐熔融法和X射线荧光光谱法常用于钾冰晶石中硅的测定。
佰富彩 我在做化学基础分析比较难的部分。我在这里把自己的经验告诉大家。
主要经营铁合金。
佰富彩 在这过程中,我注意到了快速测量硅铝合金的硅。
佰富彩 有的方法在实际生产中测定有很大的差异。
不同的单位。
可能会出现2%的差距。
真的很夸张。
这就说明了。
这个合金的硅很难测定。
佰富彩 因为现在的国标严重落后于生产。
佰富彩 测量硅的方法有两种,一种是二次冒烟。
佰富彩 一种是硅氟酸钾。
关于仪器我不太清楚。
佰富彩 希望你指出来。
针对这两种方法,介绍一些简单的要点。
高氯酸发烟:你可能觉得这个方法很简单。
的确,原理很简单。
根据方法的不同,其难易度也有很大差异。
特别是铁合金。
佰富彩 这是个很难的问题。
问题的原因是铁合金比其他样式,对硅元素需要碱融,难就难在这里。
要求技术人员有较高的操作能力。
国标上说的很简单,实际操作中大家要注意自己的操作,一定要保证规格的熔炼完整,做到这一点,你离成功才近。
其他的处理都不难,但是需要注意。如果你使用的是回收残渣,就必须彻底清洗高氯酸。
我会防止爆炸的。
理由我想大家都知道,所以请不要着急。
该做的事情还是要做。
佰富彩 如果飞了的话还有3天就很郁闷了。
当然也要注意锅的重量。
关于这个方法,我就不多说了,大家一定要注意,一定要注意。
不用着急。
溶解的样式一定要多加盐酸,如果按照国标盐酸的数量,它是一块黑色的。
好郁闷啊。
理解自己的做法很重要。
你可以知道什么会影响测量,什么可以忽略。
佰富彩 关注硅氟酸钾法。
佰富彩 这个方法至今没有立在国标上,实际上大家都用它。
因为速度和精度都有相当大的保证。
只是现在,由于过滤步骤的单位条件不好,放弃或不采用这个方法。
实际上,这个方法对于用铁合金快速测定硅是有意义的。
我自己摸索比较,把我的心得告诉大家,希望大家能谈谈自己的经验,共同探讨。
因为没怎么量。
绝对猜对了。
佰富彩 必须保证规格的粒度。
越小对实验的影响越小。
佰富彩 一般溶解硝酸钾和氢氧化钾。
我的比例是一比二。
设计以低温多时间烘焙为佳。
我用了40分钟以上。
规格气体上的加热是这个方法的一个难点。
佰富彩 时间和火的大小直接关系到最终的数据。
我的建议是不要把温度调得太高。
佰富彩 一般我锅底会红10min。
时间太长了。
泡起来很麻烦。
佰富彩 有时还会有看不见的残渣。
建议在加了酸的水浴上加热5分钟。
在这个步骤中,时间的控制是一致的。
佰富彩 注意不要有太多的钾盐。
佰富彩 如果不进行中和,就会严重复原。
另外,沉淀体积的控制也尽量配合着。
佰富彩 也就是说你泡的时候要相当的控制。
不知道现在还有没有人在做浆沉淀。
虽然我个人强烈主张完全没有这个必要,但我发现最初加入纸浆会对数据产生很大影响,于是我逐一找出原因,发现问题出在这里。
我没有理会。
进行不同样本的测定。
符合要求。
佰富彩 效果非常显著。
最后还有一点需要注意。
佰富彩 指示器可能会被破坏,所以一定要添加。
佰富彩 中和和测量终点看颜色一致。
呵呵,即使你很小心的做到了上面的这些。
佰富彩 你拿到的数据有时还是不好。
为什么呢?
我个人认为,无法完全控制AL的干扰程度。
我们只能减小影响。
佰富彩 这个方法是快速的测量顺序。
佰富彩 如果正确的话。
那还是发烟吧。
但是。
如果你习惯了,误差控制是很厉害的。
没有那么荒唐。
我是做硅的
佰富彩 其他的设计都很好,只有这个比较调皮,很难做。
请大家指出我的不足。
因为有很多错字,所以还请多多包涵。
佰富彩 这是我自己写的时候第一次切身感受到的事情。
虽然不知道效果如何,但请一定要讨论一下。
我在做化学分析。
手动的。
真郁闷啊。
佰富彩 1)测量SiO2含量高的样品时如水泥、熟料,测定值容易降低,测量SiO2含量低的样品时如生料、石灰石、石膏,测定值容易升高。
佰富彩 因此,在测定这两种样品时,要注意不要在坩埚中析出硅酸沉淀物,在加酸时,溶液稍微冷却后,再快速加入浓盐酸搅拌煮沸1min。
2)固体KCl加入量(KCl经磨砂研细)、熟料、水泥均加入饱和,并仔细搅拌,过滤时,用5%KCl溶液溶解沉淀物后,一同进入滤纸中,下沉1次相当于洗殿物,然后用5%的KCl再洗一次。
生料、石灰石及石膏中KCl的添加量接近饱和。沉淀洗涤移入后,用5% KCl再洗2次。
以上操作应迅速,清洗液应控制在20ml左右,在滤纸和沉淀上未洗酸以5%KCl-50%乙醇为介质,用NaOH中和至变为酚酞,中和时应用搅拌棒将滤纸取下,这一步要细心,速度要快。
加入沸水后(沸水应尽快用NaOH中和酚酞微红),直到滴定溶液中酚酞微红(滴定速度自行感觉轻轻搅拌),SiO2含量高低差别对于滚珠,早滴开始,快到终点的时候慢慢滴。
对于SiO2含量低的样品要特别小心,不能滴入。
最后,注意溶液的温度不要低于70℃。
如果含量98%以上,可以直接用HF重量法,如果低于这个量,就要用氟硅酸钾容量法或盐酸二次法测定,你查石英粉的检测,有国标的,两种之类的方法都在里面。