怎样化验氟铝酸钾含量目录
怎么检测药品Pseudoephedrine HCl 60 mg 的标准含量?最好是简单易操作的
化验氟铝酸钾含量可以采用化学分析法和仪器分析法。
化学分析法主要包括滴定法和重量法。滴定法是通过滴定计量溶液中的氟离子和铝离子含量,而重量法则是通过称量试样中氟离子和铝离子含量来计算氟铝酸钾的含量。这种方法操作简单、快速、准确度高,但需要使用大量的化学试剂,且对环境造成污染。
佰富彩仪器分析法主要包括光谱法和色谱法。光谱法是通过测量光谱来分析氟铝酸钾中的元素含量,而色谱法则是通过分离氟铝酸钾中的不同组分并测量其含量来进行分析。这种方法操作简便、快速、准确度高,且对环境友好。
如果想要获取更具体的步骤,建议咨询专业的化学分析工程师或者查阅相关的化学分析文献资料。
佰富彩在本文的研究过程中,我们对采集的水样进行水中氟含量测定时主要是按照国家卫生部公布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)检验方法中提出的离子选择电极法,其基本原理是利用氟化镧单晶对氟化物离子具有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即膜电位,由于膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关,因此用氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位值,最后根据标准氟溶液的电位值与氟浓度值的标准曲线,得出水样中氟离子浓度,具体实验步骤如下:
(1)标准曲线的绘制:分取0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物标准溶液于50mL烧杯中,各加纯水至10mL,再各加与水样相同的离子强度缓冲液,则此标准系列浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和 3.0mg/L(以F-计)。
佰富彩(2)测定:吸取10mL水样于50mL烧杯中。
若水样总离子强度过高时,应取少量水样稀释到10mL,加入10mL离子强度缓冲液,将烧杯放在电磁搅拌器上,放入搅拌子,插入氟离子电极和甘汞电极并开始搅拌水样溶液,待电位平衡后读取平衡电位值。
以电位值(mV)为纵坐标,氟化物的活度(-lgC)为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。
(3)结果计算:水样中氟化物(F-,mg/L)可直接在标准曲线上查得:
佰富彩河南省地下水中氟的分布及形成机理研究
佰富彩式中:C为水样中氟化物(F-)的浓度,mg/L;M为从标准曲线上查得的水样中氟含量,μg;V为水样体积,mL。
对上述实验过程进行分析后得出,水中氟含量的测量结果其实是水中总氟含量,即不仅仅包括简单氟阴离子(F-)含量,还包含其他氟形态离子的含量。
因为不管用氟电极法、间接比色法(茜素锆比色法、对磺基苯偶氮变色酸锆比色法)还是直接比色法(氟化剂比色法)测量水中氟含量时,由于常常存在Al3+,Fe3+,Be2+,Tn4+,Zr4+,Ca2+,Mg2+和Cu2+等多种干扰离子,尤其是Al3+能与F-生成极稳定的 对测定结果产生干扰,因此在测取过程中通常用柠檬酸钠、EDTA、环己二胺四乙酸、钛铁试剂、磺基水杨酸等缓冲液配合被测溶液中的铝、铁等元素,从而使F-从铁、铝的氟配合物中释放出来(Kundu et al.,2001),这也是目前仍无法准确测量水样中配合离子态氟含量的关键所在,正是测量方法的欠缺导致在氟的毒理学及临床实验中无法有效地获取配合态氟离子对人体健康的影响。
由于受到现有氟形态测量试验水平的限制,本次研究将具有代表意义的配合离子态或有机态氟如氟铝配合离子与简单氟阴离子产生的人体负效应进行对比分析,以此推断某些配合离子态或有机态氟生物有效性的大小,为后续实验研究提出一种新思路,上述的前提是对地下水中不同形态氟的特征进行分析。
佰富彩使用非水酸碱滴定法测定含量。
佰富彩盐酸伪麻黄碱样品约60mg,溶于冰醋酸,加入醋酸汞试液,结晶紫指示剂,使用0.1mol/L高氯酸进行滴定。
方法提要
佰富彩有色金属矿石酸溶系统分析测定,均采用单独称样-氟硅酸钾容量法测定,操作手续比重量法简便得多。
含硫矿石应预先在700~750℃灼烧除去硫后用碱熔或酸溶后进行氟硅酸钾容量法测定。
锡石等难溶矿石应采用全熔。
佰富彩钛存在使结果偏高,可加入消除。
大量铝会生成氟铝酸钾沉淀,一般控制用量可避免。
硼也会消耗氟化钾,可补加钾离子使成饱和状态,避免硼的影响。
钠离子的存在会产生氟铝酸钠沉淀,同样会水解产生,使结果偏高。
沉淀氟硅酸钾的酸度以2~3mol/L为宜,酸度小使结果偏低。
佰富彩氟硅酸钾在水中的较大,沉淀时体积一般应控制在约40mL。
如果体积过大,会使结果偏低。
分析步骤
佰富彩(1)碱熔-氟硅酸钾容量法
佰富彩称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于热解石墨坩埚中,移入高温炉中,逐渐升温至700~750℃灼烧30min。
取出冷却,用几滴加以润湿,加入2gKOH(如有难溶矿物,补加0.2gNa2O2),置于高温炉内;由低温升起,在600~650℃熔融10~15min,取出冷却。
将坩埚放入塑料中,加入沸水10~20mL浸提熔块,用水洗出坩埚。
边搅拌边迅速加入10mLHCl使其酸化,控制体积不超过50mL,加入2~3gKCl(夏天加4~5g),搅拌使其溶解。
佰富彩加入8mLHNO3及少量纸浆,在不断搅拌下,加入10mL200g/LKF溶液,继续搅拌1min,放置30min。
用快速定量滤纸过滤(用塑料漏斗或涂蜡漏斗均可),用饱和的(1+1)乙醇洗液洗净塑料烧杯,将沉淀全部转移至滤纸上,用洗液洗涤滤纸及沉淀至无酸性反应为止。
佰富彩洗涤时应注意洗涤滤纸的边缘及夹层,亦可用抽气过滤。
于400mL烧杯中,加入约150mL沸水,加1~2mL指示剂(或改用麝香草酚蓝-混合指示剂),用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色(此数为滴定起点),然后将洗好的滤纸与沉淀一起小心放入烧杯内,用塑料棒把滤纸摊开,搅拌使沉淀完全水解,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色为终点。
按下式计算二氧化硅的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:T为氢氧化钠标准溶液对SiO2的滴定度,mg/mL;V为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g;w(SiO2)为,%。
(2)酸溶-氟硅酸钾容量法
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,滴加5滴HNO3和10mLHF,放在高温电热板上加热分解,用塑料棒搅拌一次。
20~30min后取下(坩埚中体积保持约5mL),用水提取于250mL塑料烧杯中。
加入20mL(1+1)HNO3及少许纸浆,搅拌后加入2~3gKCl(沉淀体积应控制约50mL),充分搅拌,放置20min。
用铺有棉花和纸浆的塑料漏斗过滤,用洗液洗涤烧杯、漏斗各2~3次。
用塑料棒将沉淀连同棉花、纸浆一并移入原塑料烧杯中,用少许洗液冲洗漏斗。
佰富彩加2mL麝香草酚蓝-酚红混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和至呈鲜明紫色,立即加入150mL中性沸水,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈稳定紫色为终点。
注意事项
将氟硅酸钾沉淀过滤后,也可不经洗涤,直接加碱中和,然后水解、滴定。
佰富彩方法是:将氟硅酸钾沉淀连同滤纸从塑料漏斗上取下,放入烧杯中,用塑料棒将滤纸摊开,加入10~15mL洗液,以酚酞为指示剂,在充分搅拌下,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的淡红色,然后加入150mL沸水,进行滴定。